印刷廢液的采集與提取
發布時間：2024-04-26 點擊：168
隨著電子工業的迅猛發展，印刷線路板（ printed circuit board， pcb）的數量也急劇增加。對于大量的廢棄pcb不加以回收，不僅會對環境造成嚴重污染，還導致大量寶貴資源的浪費。回收電子廢料的主要目的是回收所含有的稀貴金屬。稀貴金屬對于改進pcb的性能發揮著重要的作用。在稀貴金屬中，人們最注意回收金；因為在最近30年里，電子工業中使用了一定數量的金。在美國和歐洲，用于電子工業的黃金消耗量： 1968年為82，t 1972年達到127 ，t 1975年降至67；t從1978年至今，黃金的年消耗量穩定地保持在80t左右。
回收pcb中的金，目前應用比較普遍的是化學法，其主要工藝是：堿浸法（硫代硫酸鹽、氰鹽）或酸浸法（硝酸、王水）對含金廢料進行處理，使金以絡合離子的狀態存在于溶液中，然后，采用溶劑萃取、活性炭吸附、陰離子樹脂交換等方法，將金從浸出液中分離、富集。筆者提出采用雙水相萃取體系，萃取酸浸出液中的金，是溶劑萃取法中新興的方法之一。
所謂雙水相，是一種聚合物或兩種聚合物與一種鹽溶解于同一種溶劑時，當聚合物或無機鹽的濃度達到一定值時，由于聚合物之間或聚合物與鹽之間的不相溶性，就會生成互不相溶的兩相。雙水相萃取系統（ aqueous two phase system， atps）就是利用雙水相呈相現象和待分離的物質在兩相間分配系數的不同來實現分離和提純的目的。雙水相萃取技術已廣泛應用于生物化學、細胞生物學、生物化工和食品化工等領域，并取得了許多成功的范例，具有廣闊的工業應用前景。相對雙水相應用于生物領域，該體系用于金屬離子的分配研究較少。在zvarova提出利用此體系可分離金屬離子的可能性后，無機離子在雙水相體系中的分配行為研究才逐漸發展起來。目前，利用這一技術分離金屬離子的研究相當活躍，研究了金（）在聚乙二醇-硫酸銨雙水相體系中的分配行為，研究了kau（ cn ）2在雙水相中的分配規律。
1試驗部分1. 1試驗樣品該預處理液是將廢棄印刷線路板首先經過人工拆卸，分離塑料和金屬板，再把金屬板進行機械破碎，破碎后的顆粒為70 200目。此時，電子廢料含銅超過90% ，若用王水直接溶解不利于后期萃取，所以先用硝酸除去大部分銅和其他金屬，再將過濾的濾渣用王水溶解，用鹽酸調節溶液ph = 1，制備成質量濃度為3mg/l含金溶液供萃取試驗使用。
1. 2試劑及儀器試劑： peg系列、硫酸銨、硝酸、鹽酸、醋酸、醋酸鈉均為分析純。試驗用水為去離子水。緩沖溶液按文獻< 8>配制。
儀器： aa320原子吸收分光光度計（上海分析儀器總廠）； fd- 97無油空氣壓縮機（復旦大學科教儀器廠）； ky系列空心陰極燈（河北衡水市寧強光源公司）； yp600電子天平（上海第二天平儀器廠）；phs- 3tc酸度計（上海天達儀器有限公司）；恒溫水浴鍋。
1. 3試驗方法取7m l含金溶液于30m l刻度分液漏斗中，加入15m l一定質量分數的peg溶液，再加入8m l緩沖溶液調節萃取體系的ph值，使其最后體積為30m ，l搖勻后，加入一定質量的分相鹽硫酸銨，置于水浴鍋中恒定溫度，振蕩萃取3m in；待溶液分相完全后，分出peg相和鹽水相，制備成3% hc l溶液，用原子吸收法分別測定鹽水相和peg相中金的質量濃度，計算萃取率。
1. 4試驗機理au 3+易與鹵素離子發生親核取代反應生成配合物， au 3+在待萃液中的主要形態是aucl 4 -。將萃取aucl 4 -后的peg相進行紫外可見光譜分析，并與aucl 4 -水溶液比較，發現待萃取水溶液中aucl 4 -的最大吸收峰出現在波長314nm處，而peg相萃合物的最大吸收峰在波長317nm處，表明萃入peg相后，au 3+形態沒有發生變化，仍以aucl 4 -形式存在。
aucl 4 -與萃取劑無配合反應其結構保持不變，萃取反應有h +參與，面電荷密度小的離子有利于萃取，萃取具有離子締合萃取的特征。萃取反應包括：水相中的h +與部分peg通過氫鍵生成溶劑化陽離子pegh +（ 1）式； pegh +與aucl 4 -配陰離子通過靜電作用形成電中性離子對< （ pegh ）+（auc l 4）- >，被萃入析出的peg相（ 2）式； cl -競爭進入peg相（ 3）式。
h + + peg pegh +（ 1）auc l 4 - + （ pegh）+ < （ pegh ）+（ aucl 4）- > peg相（ 2）cl - + （ pegh ）+ < （ pegh ）+ cl - > peg相（ 3）根據（ 1） （ 3）式，萃取反應可表示為：2h + + 2peg+ aucl 4 - + cl - < （ pegh ）+（ aucl 4）- > peg相+ < （ pegh）+ c l - > peg相2試驗結果與討論2. 1 ph值對萃取率的影響在25的溫度下，在30m l刻度分液漏斗中，加入7m l金質量濃度為3mg/l的待萃取溶液，加入15m l 30%的peg2000溶液，加入8m l不同緩沖溶劑改變萃取體系的ph值，最后加入6g分相鹽硫酸銨（質量分數為20% ），考察ph值變化對金萃取率的影響。
可以看出，金的萃取率隨著ph值的降低而增加；當ph = 1時，萃取率達到最大84. 99%.ph值繼續增大，萃取率反而下降，這是因為peg -（nh 4）2 so 4雙水相體系的形成是鹽析作用的結果，溶液ph值的提高使（ nh 4）2 so 4的鹽析作用減弱，從而使分相困難，降低了萃取率。在金萃取過程中，溶液的ph值影響金離子與萃取劑締合物的形成、締合物的穩定性和表面電荷等，從而影響金的萃取率。因此， ph值是金在雙水相體系中分配的一個重要因素，而且相對來說易于控制，所以也成為雙水相萃取分離的主要控制條件。
2. 2 peg質量分數對萃取率的影響在25溫度下，在30m l分液漏斗中，加入7m l金質量濃度為3mg /l的待萃取溶液，加入質量分數分別為10%、20%、30%、40%和60%的peg2000溶液15m，l加入8m lph = 1的緩沖溶劑，最后加入6g分相鹽硫酸銨（質量分數為20% ），考察peg質量分數的變化對金萃取率的影響。
可以看出，在peg質量分數較低的情況下（< 10% ），金萃取率不到80% ；在peg溶液達到一定質量分數后（ 15% ），金的萃取率達到84%.繼續增大peg質量分數，金的萃取率基本不變，造成peg溶液的浪費；同時，使分相時間增長，詳見。
所以，本試驗選用peg質量分數為15%的萃取體系，即在總萃取體積為30m l時，加入15m l 30%的peg2000溶液。
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所謂雙水相，是一種聚合物或兩種聚合物與一種鹽溶解于同一種溶劑時，當聚合物或無機鹽的濃度達到一定值時，由于聚合物之間或聚合物與鹽之間的不相溶性，就會生成互不相溶的兩相。雙水相萃取系統（ aqueous two phase system， atps）就是利用雙水相呈相現象和待分離的物質在兩相間分配系數的不同來實現分離和提純的目的。雙水相萃取技術已廣泛應用于生物化學、細胞生物學、生物化工和食品化工等領域，并取得了許多成功的范例，具有廣闊的工業應用前景。相對雙水相應用于生物領域，該體系用于金屬離子的分配研究較少。在zvarova提出利用此體系可分離金屬離子的可能性后，無機離子在雙水相體系中的分配行為研究才逐漸發展起來。目前，利用這一技術分離金屬離子的研究相當活躍，研究了金（）在聚乙二醇-硫酸銨雙水相體系中的分配行為，研究了kau（ cn ）2在雙水相中的分配規律。
1試驗部分1. 1試驗樣品該預處理液是將廢棄印刷線路板首先經過人工拆卸，分離塑料和金屬板，再把金屬板進行機械破碎，破碎后的顆粒為70 200目。此時，電子廢料含銅超過90% ，若用王水直接溶解不利于后期萃取，所以先用硝酸除去大部分銅和其他金屬，再將過濾的濾渣用王水溶解，用鹽酸調節溶液ph = 1，制備成質量濃度為3mg/l含金溶液供萃取試驗使用。
1. 2試劑及儀器試劑： peg系列、硫酸銨、硝酸、鹽酸、醋酸、醋酸鈉均為分析純。試驗用水為去離子水。緩沖溶液按文獻< 8>配制。
儀器： aa320原子吸收分光光度計（上海分析儀器總廠）； fd- 97無油空氣壓縮機（復旦大學科教儀器廠）； ky系列空心陰極燈（河北衡水市寧強光源公司）； yp600電子天平（上海第二天平儀器廠）；phs- 3tc酸度計（上海天達儀器有限公司）；恒溫水浴鍋。
1. 3試驗方法取7m l含金溶液于30m l刻度分液漏斗中，加入15m l一定質量分數的peg溶液，再加入8m l緩沖溶液調節萃取體系的ph值，使其最后體積為30m ，l搖勻后，加入一定質量的分相鹽硫酸銨，置于水浴鍋中恒定溫度，振蕩萃取3m in；待溶液分相完全后，分出peg相和鹽水相，制備成3% hc l溶液，用原子吸收法分別測定鹽水相和peg相中金的質量濃度，計算萃取率。
1. 4試驗機理au 3+易與鹵素離子發生親核取代反應生成配合物， au 3+在待萃液中的主要形態是aucl 4 -。將萃取aucl 4 -后的peg相進行紫外可見光譜分析，并與aucl 4 -水溶液比較，發現待萃取水溶液中aucl 4 -的最大吸收峰出現在波長314nm處，而peg相萃合物的最大吸收峰在波長317nm處，表明萃入peg相后，au 3+形態沒有發生變化，仍以aucl 4 -形式存在。
aucl 4 -與萃取劑無配合反應其結構保持不變，萃取反應有h +參與，面電荷密度小的離子有利于萃取，萃取具有離子締合萃取的特征。萃取反應包括：水相中的h +與部分peg通過氫鍵生成溶劑化陽離子pegh +（ 1）式； pegh +與aucl 4 -配陰離子通過靜電作用形成電中性離子對< （ pegh ）+（auc l 4）- >，被萃入析出的peg相（ 2）式； cl -競爭進入peg相（ 3）式。
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可以看出，金的萃取率隨著ph值的降低而增加；當ph = 1時，萃取率達到最大84. 99%.ph值繼續增大，萃取率反而下降，這是因為peg -（nh 4）2 so 4雙水相體系的形成是鹽析作用的結果，溶液ph值的提高使（ nh 4）2 so 4的鹽析作用減弱，從而使分相困難，降低了萃取率。在金萃取過程中，溶液的ph值影響金離子與萃取劑締合物的形成、締合物的穩定性和表面電荷等，從而影響金的萃取率。因此， ph值是金在雙水相體系中分配的一個重要因素，而且相對來說易于控制，所以也成為雙水相萃取分離的主要控制條件。
2. 2 peg質量分數對萃取率的影響在25溫度下，在30m l分液漏斗中，加入7m l金質量濃度為3mg /l的待萃取溶液，加入質量分數分別為10%、20%、30%、40%和60%的peg2000溶液15m，l加入8m lph = 1的緩沖溶劑，最后加入6g分相鹽硫酸銨（質量分數為20% ），考察peg質量分數的變化對金萃取率的影響。
可以看出，在peg質量分數較低的情況下（< 10% ），金萃取率不到80% ；在peg溶液達到一定質量分數后（ 15% ），金的萃取率達到84%.繼續增大peg質量分數，金的萃取率基本不變，造成peg溶液的浪費；同時，使分相時間增長，詳見。
所以，本試驗選用peg質量分數為15%的萃取體系，即在總萃取體積為30m l時，加入15m l 30%的peg2000溶液。
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